Воскресенье, 19.08.2018, 06:53
Высшее образование
Приветствую Вас Гость | RSS
Поиск по сайту



Главная » Статьи » Экология

Технические условия на метод определения гексахлорбутадиена в воздухе

Утверждаю

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО

20 марта 1975 г. N 1284-75

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания гексахлорбутадиена в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле, а также в условиях сельскохозяйственных работ.

 

I. Общая часть

 

1. Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия гексахлорбутадиена с пиридином в спиртовом растворе щелочи.

2. Минимально определяемое количество - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешают хлороформ и соединения с подвижным галоидом.

4. Предельно допустимая концентрация гексахлорбутадиена в воздухе - 0,01 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и посуда

 

5. Применяемые реактивы и посуда.

Пиридин, ГОСТ 2747-44, свежеперегнанный.

Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64, 96-процентный раствор.

Эфир этиловый, ГОСТ 6265-52, чистый или для наркоза.

Примечание.

Постановлением Госстандарта СССР от 17.06.1977 N 1514 с 1 июля 1978 года введен в действие ГОСТ 4328-77.

 

Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 0,1 н спиртовой раствор. Готовят непосредственно перед определением гексахлорбутадиена.

Фильтры АФА-ХА-18.

Примечание.

Взамен ГОСТ 3956-54 Постановлением Госстандарта СССР от 26.01.1976 N 212 с 1 января 1977 года введен в действие ГОСТ 3956-76.

 

Силикагель кусковой мелкопористый марки АСМ или МСМ, ГОСТ 3956-54, с размером частиц 1 мм, не содержащий примеси хлоридов.

Испытание силикагеля. 3 - 5 г силикагеля промывают 5 - 10 мл диэтилового эфира. Эфир испаряют, к сухому остатку прибавляют 3 мл пиридина и затем проводят все операции, которые описаны при проведении анализа. В случае положительной реакции силикагель подвергают очистке.

Очистка силикагеля. Силикагель кипятят с разведенной азотной кислотой (1:3) в течение 3 - 4 ч. Затем промывают сначала горячей водопроводной, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (проба с лакмусовой бумажкой или с метиловым оранжевым) до удаления в промывочных водах следов хлоридов (проба с азотнокислым серебром). Далее силикагель нагревают в муфельной печи при температуре 350 - 400 °С в течение 3 - 4 ч.

Примечание.

Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1977 N 2995 с 1 января 1979 года введен в действие ГОСТ 4461-77.

 

Кислота азотная, ГОСТ 4461-48, уд. вес 1,37.

Примечание.

Взамен ГОСТ 1277-63 Постановлением Госстандарта СССР от 22.01.1975 N 128 с 1 января 1976 года введен в действие ГОСТ 1277-75.

 

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 5-процентный раствор.

Метиловый оранжевый, 0,1-процентный раствор.

п-Гексан, МРТУ 6-09-2937-66.

Стандартный эфирный или гексановый раствор гексахлорбутадиена, содержащего 100 мкг/мл препарата.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор или воздуходувка.

Патроны металлические или плексигласовые.

Гофрированные стеклянные трубки с меткой у одного конца, заполненные 3 - 3,5 г силикагеля и закрытые с обоих концов гигроскопической ватой.

Воронки химические диаметром 30 - 50 мм.

Колбы конические емкостью 50 - 100 мм.

Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 12 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Примечание.

Постановлением Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547 с 1 января 1976 года введен в действие ГОСТ 1770-74.

 

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 и 5 мл.

Примечание.

Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 691 с 1 января 1991 года введен в действие ГОСТ 28498-90.

 

Термометр, ГОСТ 215-41, на 100 °С.

Баня водяная.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

7. 500 л воздуха со скоростью 10 - 15 л/мин. протягивают через последовательно соединенные патрон с фильтром и гофрированную трубку с силикагелем. В случае отбора небольшого объема воздуха (при ожидаемых высоких количествах гексахлорбутадиена) вместо трубки с силикагелем можно применить два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 4 мл н-гексана. Воздух (10 л) в этом случае протягивают со скоростью 0,5 - 0,8 л/мин. Поглотительные приборы помещают в охлаждающую смесь.

 

IV. Описание определения

 

8. К концу гофрированной трубки, обращенной к аспиратору во время отбора пробы, присоединяют встык воронку. Другой конец трубки опускают в коническую колбу емкостью 50 мл и промывают силикагель 12 - 15 мл диэтилового эфира. Это количество приливают порциями в несколько приемов. В трубку с силикагелем вносят сначала 3 - 4 мл эфира, через 2 - 3 мин. прибавляют остальное количество малыми порциями. Фильтр помещают в коническую колбочку и заливают на 20 - 30 мин. 10 - 15 мл эфира. Эфирные растворы объединяют и ввиду высокой летучести гексахлорбутадиена упаривают на воздухе при температуре не выше 25 °С до объема 1 - 2 мл. Оставшийся эфирный раствор переносят в колориметрическую пробирку, колбу промывают эфиром, сливая его в пробирку с пробкой, эфир упаривают. Затем приливают 3 мл пиридина и помещают пробирку в водяную баню. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл. 43.

Таблица 43

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Во избежание бурного кипения смеси эфира пиридиноме нагревают пробу и стандартный раствор в течение 1 - 2 мин. при 70 °С, затем 1 - 2 мин. при 80 °С и 5 мин. на кипящей водяной бане. После этого пробирки с содержимым охлаждают во льду, потом прибавляют 1 мл 0,1 н спиртового раствора едкого натра, нагревают 3 мин. в кипящей водяной бане и снова охлаждают во льду. После охлаждения растворов интенсивность окраски пробы сравнивают со стандартной шкалой.

При отборе пробы в н-гексан для анализа из каждого поглотителя отбирают в колориметрическую пробирку по 1 мл раствора. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл. 44.

Таблица 44

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

Ко всем растворам пробы и стандартной шкалы прибавляют по 3 мл пиридина и далее определение ведут так, как описано. При наличии в пробе гексахлорбутадиена раствор окрашивается в желтый цвет. Окраска растворов устойчива в течение часа.

 

Концентрацию гексахлорбутадиена в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле:

                              

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля - Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

 

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

 

Продолжение

               

Категория: Экология | Добавил: x5443 (16.05.2017)
Просмотров: 295 | Теги: гексахлорбутадиен, воздух | Рейтинг: 0.0/0
Всего комментариев: 0
Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]
...




Copyright MyCorp © 2018 Обратная связь